Questões críticas em validação de métodos analíticos
Palavras-chave:
gestão da qualidade, acreditação de laboratórios, metrologia química, análise crítica de validação, planejamento de validaçãoResumo
O mercado internacional vem adotando uma série de exigências em normas de modo a regular a qualidade de produtos. Normas internacionais estão sendo elaboradas ou revisadas e, muitas vezes, adotados limites de parâmetros de qualidade mais e mais restritivos.
Posto que o exercício da tomada de decisão sobre esses parâmetros envolve qualidade de resultados laboratoriais, a acreditação de laboratórios de métodos analíticos vem sendo alvo de atenção cada vez mais intensa. Como resultado, a validação de métodos passou a
ser alvo de exigências mais estreitas e documentadas, porém o processo de validação de métodos analíticos ainda carece de discussão em diversos de seus aspectos. Assim, apresenta-se neste texto uma abordagem de questões consideradas críticas a respeito deste tema, quer seja por resultarem em riscos para o mercado nacional e internacional, em interpretações equivocadas ou em outros tipos de problemas. São discutidos dificuldades no exercício e na leitura do tema, níveis necessários de validação, necessidade de testes de parâmetros de validação em métodos validados ou oficiais, tipos de experimentos de validação intralaboratorial e seu planejamento, experimentos de precisão (estudos colaborativos), limite de decisão (CCα), capacidade de detecção (CCβ), parte objeto de conclusão, realização de experimentos fracionados e classificação e extração de valores aberrantes. Admite-se que o conceito de amostra aleatória ainda não foi adequadamente absorvido na área; como consequência, a assim chamada “incerteza de amostragem” mostrou-se equivocada. A equivalência entre testes de hipóteses e intervalos de confiança (incerteza expandida), raramente encontradiça na área, foi apresentada, bem como a interpretação correta, desses intervalos, terminando por mencionar que há uma posição brasileira sobre sua interpretação e uso na norma da NBR 11155: 1988. Finalmente, demonstrou-se que a validação de métodos analíticos é uma tarefa de conteúdo teórico avançado, e que exige uma análise crítica adequada dos resultados estatísticos.
